引言
乳酸,折光法源于自然界中的教招检测剂中一类手性分子被广泛用于世界各层领域,例如:食品加工与生产、食品酸含化妆品研发、添加制药工程和化学工业工程等。折光法乳酸自身的教招检测剂中化学和物理性质一方面赋予当前食品工业中大批量的生产和应用,而另一方面也映射出对其强力监管的食品酸含重要意义。通常来看,添加法律法规的折光法要求既满足了各层面的需要又为乳酸的测定提供了可行的分析依据。本试验根据已有研究进行适当改进,教招检测剂中旨在采用折光法对食品添加剂乳酸的食品酸含测定的可行性进行初步探究,为食品添加剂乳酸的添加检测方法开辟出一条更快捷、快速的折光法新途径。
材料与方法
仪器与材料
试验仪器
WAY-2WAJ阿贝折射仪(准确度:±0.0002,教招检测剂中杭州三永德仪器仪表有限公司);电热板(兴化市达宇电热电器有限公司);SECURA125-1CN电子天平(精度:0.01mg,食品酸含德国赛多利斯公司上海代表处)。
试验材料与试剂
乳酸样品(食品级,纯度:85%,河南纵腾食品添加剂有限公司);氢氧化钠(青县瑞美化工产品销售有限公司);硫酸(苏州市同隽化工产品科技有限公司);酚酞(分析纯,深圳市恒迪源润达实业有限公司);三级水,符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中的标准;超纯水(实验室制备所得)。
实验方法
滴定法
实验过程中滴定方法参考GB1886.173-2016《食品安全国家标准食品添加剂乳酸》并根据实际试验环境及条件适当调整进行。首先,准确称取标准乳酸样品1g并置于50m L水中得到乳酸-水混合溶液;准确称量氢氧化钠溶液20m L并加入所制得的乳酸-水混合溶液中,于加热装置中加热至沸腾5min,接着加入酚酞指示剂2滴后即可使用硫酸标准溶液进行滴定操作至终点;空白操作试验同时进行。
折光法
折光法主要根据GB/T 10786-2006《罐头食品的检验方法》进行,将混合均匀的样品,用末端熔圆至玻璃棒。蘸取2-3滴样品于阿贝折射仪之上,闭合棱镜并静置1min,当温度达到20℃(上下波动范围不超过2℃)时,对相应的样品的折光指数进行检测,并实时记录不同样品的折光指数。其中,每份样品进行折光指数检测4次,取平均值作为样品的折光指数平均值测试结果。
乳酸标准曲线的建立
分别称取乳酸标准样品和三级水,使二者充分均匀混合后分别配制出质量浓度为10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%和85%的乳酸标准样品,其中85%的样品为乳酸原液。根据2.2.1中的方法对不同浓度梯度的乳酸标准样品进行乳酸含量的准确测定;同时采用2.2.2中的方法对不同样品的折光指数进行测试,之后以折光指数为横坐标,以乳酸浓度为纵坐标进行乳酸标准曲线的绘制与建立。
结果与讨
乳酸标准曲线的线性方程
表1所示的测试结果提供了不同浓度梯度的乳酸样品的折光指数的平均值(于20℃条件下)及通过滴定得出的乳酸含量。同时根据测试结果建立不同浓度梯度的标准乳酸样品的折光指数平均值(Y)与乳酸含量(X)的标准曲线。其中,得到线性方程为:Y=9.2735X-12.4542,其相关系数为0.9989,线性关系体现较好。
采用折光法检测与滴定法测试结果对比
将不同浓度梯度的标准乳酸样品分别进行普通滴定法和折光法的测试,试验结果如表2所示。通过表2中两种方法的测试结果对比可见:采用滴定法和折光法进行乳酸的检测,两种方法的测试绝对差值处于0.15-0.34%范围内,其中二者的最大偏差为0.34%<1.0%,因此符合最大偏差不超过1.0%的要求。由此得出,采用折光法对食品添加剂乳酸含量进行检测的方法是可行的,同时试验偏差能够满足折光仪的基本要求。
采用折光法测试相对标准偏差验证
利用重复性测试的方式以分别对不同浓度梯度的标准乳酸样品进行精密度验证,其中,在避免不稳定因素的条件下,进行6次连续性检测。试验结果得出:利用折光法检测食品添加剂乳酸的重复性偏差为0.27%,满足了折光仪偏差要求不超过1.0%的基础要求,侧面证实了折光法具有相对良好的精密度。
结论与讨论
近年来,更多的先进的、更新的仪器设备被应用于食品科学与工程研究领域。在传统常用的检测手段的基础上尝试采用新型检测方法进行食品领域的相关测定分析能够有效改善试验操作的效率,优化整个试验过程,同时达到实现选用试剂的选择范围多样化。在对食品添加剂乳酸的检测使用折光法过程中表明:将折光法与普通滴定法进行对比,并通过重复性试验进行验证得到利用折光法测定食品添加剂乳酸含量是比较可行、快速、可靠的方法,且精确度表现良好。与此同时,方法的线性关系、相关系数及精密度试验均符合相关方法的要求。此种方法因操作不复杂、试验过程不繁琐、节省时间、人力、试剂,同时适用性较强的特点,为其他类型的食品中乳酸的检测提供了新的思路。此外,考虑到国内外食品领域对食品添加剂乳酸的添加应用及检测已有部分较深入的研究,目前本研究仍需在先前发现的基础上进行不断改进与初步创新。
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